Impacto de γ

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 19616 (2022) Citar este artículo

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En algunos casos, las mezclas que contienen PVC y LLDPE muestran una baja compatibilidad. La adición de caucho de estireno-butadieno a las mezclas de PVC/LLDPE produce un aumento notable en la resistencia a la tracción y la compatibilidad de las mezclas. Además, se observa una mejora en la resistencia a la tracción después de incorporar el compatibilizador SBR, lo que da como resultado dosis de irradiación gamma completamente diferentes. Sin compatibilizador, la mezcla presenta una fase distribuida de PVC y LLDPE con tamaños y formas variables; incluso una porción considerable de los dominios se parecen a gotas. El caucho de estireno butadieno (SBR) y la radiación gamma hacen que las mezclas de (PVC/LLDPE) sean más compatibles. El estudio SEM de las mezclas demostró que la adición del compatibilizador daba como resultado morfologías de mezcla más finas con menos rugosidad. Al mismo tiempo, la irradiación gamma redujo esta gota y dio una superficie más lisa. El poli(cloruro de vinilo) (PVC) se modificó químicamente con cuatro compuestos amino diferentes, incluidos etilendiamina (EDA), anilina (An), p-anisidina (pA) y dimetilanilina (DMA) para mejorar la conductividad eléctrica y la capacidad de eliminación de aceite. del polímero de mezcla. Todos los ionómeros se prepararon mediante sustitución nucleófila en un sistema disolvente/no disolvente en condiciones suaves. La novedad de este trabajo muestra una ruta sostenible para producir materiales de adsorción de petróleo mediante el reciclaje de residuos plásticos. Después del proceso de aminación del poli(cloruro de vinilo), la adsorción de aceite mejoró significativamente.

Sólo el 18% de los residuos plásticos se recicla y el 24% se quema a nivel mundial. El 58% restante acaba en vertederos o se libera al medio ambiente, donde los plásticos se acumulan y duran mucho tiempo1. Una de las mayores preocupaciones ahora es la cantidad de desechos plásticos que están llegando a los océanos. El origen de este material está estrechamente ligado a la falta de infraestructura eficiente para la gestión de residuos2. Según las estimaciones, sólo diez ríos de Asia o África aportan aproximadamente el 90% de los residuos plásticos del océano. Un poco más de la mitad de todos los polímeros residuales están compuestos de poli(cloruro de vinilo) (PVC) y polietileno (PE)3. Reciclar estos polímeros sería una solución deseable al problema medioambiental, que no hace más que empeorar4. Pero elegir residuos de polímeros del mismo tipo genérico para reciclar añade un paso más costoso. Reciclar juntos los desechos de polímeros sería una solución deseable. El procesamiento y reprocesamiento de combinaciones de PVC/PE revelan muchos problemas relacionados con dicho proceso5. Debido a la débil adhesión de las fases producida por la incompatibilidad termodinámica, es poco probable que el procesamiento de mezclas de PVC/PE proporcione productos con las cualidades mecánicas requeridas6. Hay formas de mejorar la situación alterando adecuadamente (compatibilidades) las sustancias químicas que mejoran las condiciones interfaciales entre las fases7. Como resultado, la energía interfacial de las fases inmiscibles disminuye, lo que da como resultado una dispersión más fina durante el mezclado y una estabilidad más excelente frente a la separación de fases. Es fundamental combinar PVC con LLDPE, que tiene buena estabilidad al calor y fluidez de la fusión8. Sin embargo, la solución potencial y las propiedades del producto de mezclas incompatibles de PVC/polietileno lineal de baja densidad (LLDPE) no son deseables debido a las diferentes estructuras y la mala compatibilidad8.

Se han abordado las mezclas de polímeros debido a su potencial teórico y práctico9. Las dos clasificaciones principales de mezclas de polímeros son mezclas homogéneas, en las que los componentes son miscibles, y mezclas heterogéneas, en las que los componentes son inmiscibles. Debido a su baja entropía combinatoria y alta entalpía de mezcla, la mayoría de las mezclas de polímeros son inmiscibles, lo que frecuentemente resulta en malas cualidades mecánicas debido a la alta tensión interfacial y adhesión11. Como resultado, se requiere compatibilización para mezclas de polímeros inmiscibles. Al agregar un tercer componente llamado "compatibilizador", la compatibilización puede forzarse a convertirse en una mezcla binaria incompatible12. Un compatibilizador es a menudo un copolímero de bloque o de injerto hecho de polímeros reactivos empleados como componente interfacial activo. Se prevé que funcionen como tensioactivos debido a su miscibilidad con los polímeros que los componen13. Un plástico estándar que tiene varias características beneficiosas, incluida la no inflamabilidad, la asequibilidad y la flexibilidad de formulación, es el cloruro de polivinilo (PVC). El PVC enfrenta desafíos para expandir su aplicación debido a su débil estabilidad térmica durante el procesamiento, su baja tenacidad y su baja temperatura de ablandamiento por calor14. Los polímeros de plastificación y de distorsión térmica mejorada son solubles en PVC. Mezclando PVC se han creado mezclas de polímeros adecuadas15. Uno de los tipos más populares de caucho sintético es el caucho de estireno butadieno (SBR), que tiene capacidades de procesamiento y características físicas similares a las del caucho natural (NR)16. SBR funciona mejor que NR en algunas áreas, incluida la resistencia al desgaste, la resistencia al calor y la resistencia al envejecimiento. Aquí se emplea SBR como agente compatibilizador debido a su excelente resistencia al desgaste17.

En general, el relleno con óxido metálico inorgánico probablemente modificará todas las propiedades del polímero puro18. De hecho, la combinación de un polímero con nanopartículas inorgánicas crea un nuevo material con propiedades fisicoquímicas novedosas18. Las características de las partes constituyentes, como el tipo de relleno y polímero, determinan los atributos del material compuesto final18. Estos estudios sugieren que la forma, el contenido de partículas, el tamaño de las partículas, el tamaño del agregado, las características de la superficie y el grado de dispersión del relleno impactan significativamente cómo el relleno afecta las propiedades mecánicas y otras propiedades de los compuestos. Numerosos estudios han examinado específicamente el impacto del contenido de relleno en las características de los materiales compuestos. Las características de conductividad eléctrica y mecánica de estos nanocompuestos estaban estrechamente relacionadas con la relación de aspecto del relleno19,20.

El cloruro de polivinilo (PVC) se puede modificar en su superficie o estructura molecular dependiendo de la sustitución nucleofílica de los átomos de Cl. La modificación química del comportamiento hidrofóbico de la superficie de PVC tiene diversas aplicaciones, como superficies de alta adherencia, andamios de biomateriales y superficies autolimpiantes. Este artículo sugiere una nueva tecnología de modificación de la superficie del PVC que reacciona bajo un tratamiento de irradiación gamma en diferentes dosis (se producen reacciones de reticulación). La adición de SBR en diferentes proporciones (0, 1, 2 y 3)% en peso en las mezclas de PVC y LLDPE mediante extrusora en caliente permite la compatibilidad entre las matrices de PVC y LLDPE. Se investigará el efecto del contenido de SBR sobre la miscibilidad entre PVC y LLDPE. Las reacciones de modificación de aminación pueden lograr el ajuste de propiedades de polímeros (https://doi.org/10.1016/j.jece.2017.04.024) como la superficie de PVC. El proceso de deshidrocloración, que es la base de la modificación química del PVC, implica la eliminación de átomos de Cl, seguida de resecciones de sustitución o la producción de dobles enlaces mediante la eliminación de (–HCl) y luego reacciones de adición. Esto se logró añadiendo grupos amina al PVC en láminas de PVC/LLDPE con etilendiamina, anilina, p-anisidina y dimetilanilina. Este artículo demostró que la modificación química afecta significativamente las propiedades fisicoquímicas de las láminas de PVC/LLDPE y su conductividad eléctrica. También descubrieron su capacidad de eliminación de aceite después de una modificación química en comparación con la muestra en blanco de PVC/LLDPE.

El polvo de PVC y LLDPE reciclado se recogió del mercado sin tratamiento. Los agentes aminantes como etilendiamina (EDA-99,5%), anilina (An-99%), p-ansidina (pA 99%) y N, N, dimetilanilina (DMA 99%) se compraron de Sigma Aldrich. PetroChina Lanzhou Petrochemical Company suministró SBR 1500E (23,5% de estireno). Se compró óxido de zinc (ZnO) a Shijiazhuang Zhiyi Zinc Industry Co. Ltd. de China.

Los residuos de PVC y LDPE se sumergen en aceite de silicona y se calientan durante 3 h. El objetivo de este paso es eliminar el exceso de relleno y pigmento que pueda presentarse en el plástico residual. El color del aceite de silicona cambió y las partículas resultantes se granularon después de fundirlas. La peletización de PVC y LLDPE finalmente se secó en estufa a 50 °C durante aproximadamente 12 h. Los componentes de PVC, LLDPE, SBR y ZnO se premezclaron manualmente en un recipiente; La Tabla 1 enumera la formulación real de las muestras. Se utilizó una extrusora con dos tornillos en un proceso de mezcla y fusión para crear todas las mezclas. Las temperaturas desde la tolva hasta la matriz se mantuvieron entre 160 y 290 °C y la velocidad del tornillo se mantuvo en aproximadamente 200 rpm. Las muestras se extruyeron y luego se colocaron en un molde calentado para producir una lámina de muestras de (PVC/LLDPE)ZnO. La muestra obtenida fue expuesta a (0, 10 y 20) kGy de radiación gamma.

Se utilizó el puente LCR modelo Hioki 3532 para medir la impedancia Z de la muestra (PVC/LLDPE)/ZnO y el ángulo de fase entre el voltaje de CA aplicado y la corriente resultante en las muestras de ZnO (PVC/LLDPE) irradiado y modificado químicamente para conductividad de CA. medición σAC(ω). La frecuencia osciló entre Hz y 600 Hz. La variación de la conductividad de CA con una frecuencia a temperatura ambiente en una escala ln-ln. La impedancia Z, la capacitancia de la muestra Cp y la tangente de pérdida Tanδ se midieron utilizando un medidor LCR 3532 automático programable. La resistencia R era paralela a todos los valores de capacitancia Cp que se tomaron de la pantalla del puente. La ecuación se utilizó para calcular la conductividad total σt (w).

donde L es la distancia entre los dos electrodos (el espesor de la muestra), Z es la impedancia de la muestra y A es el área de la sección transversal de la muestra. Usando la relación, la conductividad de CA σAc(w) se calcula de la siguiente manera:

donde σDC(w) se denomina conductividad CC.

Las películas se irradiaron con radiación γ con dosis de rango (0, 10, 20) kGy, utilizando una fuente de radiación γ de Co60. El irradiador gamma está alojado en un edificio de protección construido sobre un suelo de hormigón de densidad estándar (2,36 g/cc), con un espesor de unos 120 cm, de modo que nadie reciba más de 10 mR de radiación durante 40 h/semana. , o la tasa de dosis máxima no excedería los 0,2 mR en todos los accesibles cuando se utilice una fuente de radiación de cobalto de 1.000.000 curie.

Comenzando con el núcleo de cobre del cable y avanzando hacia su capa semiconductora exterior, se investigó la distribución del campo eléctrico. Se aplicó una fuente de alimentación de CA constante de 2Uo = 24 kV 50 Hz a las capas del cable (Uo es la tensión nominal de línea a neutro del cable). A continuación se estudiaron los efectos de los campos eléctricos utilizando COMSOL Multiphysics. En este trabajo, la muestra de compresión fue un cable subterráneo aislado unipolar de 22 kV. El análisis utiliza el conductor de cobre con un radio de 4,165 mm, el semiconductor interno con un diámetro de 4,95 mm, el aislante con un diámetro de 10,45 mm y el semiconductor extrínseco con un diámetro de 11,25 mm. Todos los radios se han calculado partiendo del centro del conductor de cobre.

Utilizando una máquina de pruebas mecánicas Intron, se midieron las características de tracción de las muestras en forma de mancuernas según ASTM D638 (modelo 5569). Se utilizó una velocidad de cruceta de 10 mm/min para medir la resistencia a la tracción y el alargamiento. Utilizando un DSC Mettler Toledo 823e, se utilizó calorimetría diferencial de barrido para medir la temperatura de transición vítrea (Tg) (Mettler Toledo International Inc., EE. UU.). En recipientes de aluminio, se precalentaron muestras que pesaban aproximadamente 10 mg entre 100 y 190 °C a una velocidad de 10 °C/min con un período de retención isotérmico de dos minutos a 190 °C. Luego las muestras se enfriaron a 100 °C una vez más y luego se calentaron a 100 °C a una velocidad de 5 °C/min. Como guía se utilizó un recipiente vacío. Antes de los experimentos, se utilizó nitrógeno líquido para enfriar las muestras. Espectroscopía infrarroja utilizando la transformada de Fourier (FTIR) La investigación FTIR se realizó utilizando un espectrómetro Bomem-MB102 (ABB-Bomem, EE. UU.). El espectro se registró entre 4000 y 650 cm1 con una resolución de 4 cm-1. Con un voltaje de aceleración de 10 kV, se utilizó un SEM (JSM-7500F, JEOL, Japón) para observar la morfología de la fractura por fatiga dinámica del SBR. Las muestras fueron tratadas con pulverización de oro antes de ser observadas y luego adheridas a las cintas conductoras. Para realizar la DRX se utilizó el difractómetro Philips PW 1830. El haz de rayos X se operó a 40 kV y 30 mA con radiación de filtro de níquel Cu K (= 0,1541 nm). De 5 a 85, los datos correspondientes se recopilaron en incrementos de 0,02 pasos. Un método es la espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR/ATR) para producir un espectro infrarrojo de muestras sólidas.

Este artículo investigó la influencia del SBR y las dosis de irradiación gamma sobre la compatibilidad de los compuestos de PVC y LLDPE. Las irradiaciones de mezclas de polímeros inmiscibles se compatibilizan principalmente después de la irradiación21. Numerosos estudios han demostrado que los rayos γ penetran más profundamente y producen radicales que desencadenan procesos de reticulación. En comparación con la radiación E-Beam, los rayos γ tienen un mayor poder de penetración22,23,24,25. Las partículas de carga negativa de la radiación E-Beam limitan su poder de penetración26,27,28,29,30.

La Figura 1 muestra cómo las dosis de radiación gamma y el contenido de SBR afectan la compatibilidad del PVC y el LLDPE. Las diferentes concentraciones de compatibilizador de SBR producen morfologías completamente distintas. Sin compatibilizador, la mezcla presenta una fase dispersa de PVC y LDPE con tamaños y formas variables; incluso una porción considerable de los dominios se parecen a gotas. Los compatibilizadores de SBR dieron como resultado dominios de PVC con condiciones comunes y medidas esencialmente consistentes. Los compatibilizadores empleados tienen un impacto significativo en los tamaños de dominio de PVC. Generalmente se reconoce que un compatibilizador desempeña dos funciones críticas en la gestión de la morfología de una mezcla: prevención de la coalescencia y reducción de la tensión interfacial. Debido al papel de los compatibilizadores en la estabilidad estérica, se supone que la homogeneidad del tamaño y la forma de los dominios de PVC generada por su adición resulta de una disminución en la coalescencia. Las muestras en blanco (0 kGy) contienen más matriz de gotas con más cavidades, como se ve en la Fig. 1. El análisis SEM de las mezclas mostró que la adición del compatibilizador SBR y el método de irradiación produjeron morfologías de mezcla más finas con menos rugosidad. En mezclas de PVC/LLDPE, el compatibilizador SBR redujo la coalescencia de las gotas y ayudó a estabilizar la morfología fina. La compatibilidad entre las matrices de LLDPE y PVC mejoró significativamente con el nivel de compatibilizador SBR del 3% en peso. Además, la irradiación gamma mejora ligeramente la compatibilidad en lugar de solo el impacto del SBR. La coalescencia de las gotitas producidas recientemente se vuelve más significativa cuando aumenta la concentración de SBR.

El efecto de las dosis de irradiación y el contenido de SBR en la morfología de la superficie de mezclas de (PVC/LLDPE)ZnO.

Debido a su baja adhesión interfacial y alta tensión interfacial, el PVC y el LLDPE forman combinaciones incompatibles, como se informa en varias publicaciones académicas31,32,33. Las propiedades mecánicas del PVC y el LLDPE son casi inferiores33 y pueden mejorarse mediante la adición de SBR y el proceso de irradiación gamma. La Figura 2 demuestra cómo los procesos de irradiación y SBR mejoran la resistencia a la tracción y el alargamiento de las mezclas. Este resultado se debe a la mayor compatibilidad del PVC con el LLDPE. Según los estándares ASTM, en la Fig. 2a se representó una prueba de estrés con diferentes contenidos de compatibilizador SBR y dosis de irradiación gamma. La fuerza de la fuerza de las muestras de (PVC/LLDPE)ZnO aumenta después de agregar SBR y exposición a radiación gamma que las muestras en blanco. El compatibilizador (SBR) tiene un buen efecto en la unión interfacial después del proceso de irradiación y aumenta la fuerza de las mezclas de (PVC/LLDPE)ZnO. La adición de SBR aumenta la resistencia de la fuerza y ​​exhibe una resistencia del material superior después de la irradiación gamma debido a la reticulación del SBR34 inducida por la irradiación gamma. En la Fig. 2b, el alargamiento (mm) aumenta aproximadamente un 21 %, 30 % y 52 % con un aumento del contenido de SBR de 1 %, 2 % y 3 % a 0 kGy, respectivamente. Esta diferencia se debe a que las cadenas SBR tienen efecto plastificante en las mezclas de la muestra. Según la definición de plastificación, el alargamiento debería aumentar con un aumento en la concentración de plastificante35,36,37,38. Después del proceso de irradiación gamma, el alargamiento disminuye. Por ejemplo, con un 3% de SBR, el alargamiento disminuyó del 11 al 16,8% para dosis de irradiación de 10 kGy y 20 kGy, respectivamente. Esto, debido a la irradiación gamma, indujo más reacciones entrecruzadas y, por lo tanto, disminuyó el movimiento de las cadenas y el alargamiento39,40.

El efecto del contenido de SBR y las dosis de irradiación sobre las propiedades mecánicas de la mezcla (PVC/LLDPE)ZnO.

El poli(cloruro de vinilo) (PVC) se modificó químicamente con cuatro compuestos amino diferentes, incluidos etilendiamina (EDA), anilina (An), p-anisidina (pA) y dimetilanilina (DMA) para mejorar la conductividad eléctrica y la capacidad de eliminación de aceite. del polímero de mezcla. La estructura química y el mecanismo propuesto de aminación del PVC se representan en la Fig. 3. Después de las reacciones de aminación, todas las muestras de (PVC/LLDPE)ZnO-b modificado exhiben un grado de coloración que varía de marrón a marrón oscuro. Todos los ionómeros se prepararon mediante sustitución nucleofílica en un sistema disolvente/no disolvente en condiciones suaves (Tabla 1). La modificación química del PVC por parte de nucleófilos se realizó en un matraz de fondo redondo de tres bocas de 100 ml equipado con un agitador magnético y un condensador. Prácticamente, se añadió gota a gota un 90% en volumen de etilendiamina (EDA) disuelta en etanol a una tira de 5 g (PVC/LLDPE)/ZnO empapada en 20 ml de soluciones de etanol. La mezcla se calentó a 80 °C durante 3 hy luego la tira modificada (PVC/LLDPE)/ZnO se sumergió en una mezcla de hielo y agua en equilibrio térmico. El nuevo (PVC/LLDPE)/ZnO-EDA modificado se obtuvo y se mantuvo en condiciones secas para estudios experimentales adicionales. Una mezcla de 5 g de (PVC/LLDPE)/ZnO y 10 ml de anilina disueltos en 10 ml de disolvente etanol se agitó durante aproximadamente una hora y a una temperatura de 90ºC. Después de eso, se lavó el (PVC/LLDPE)/ZnO modificado con anilina con una mezcla de etanol/agua. Para el (PVC/LLDPE)/ZnO modificado con p-anisidina, se continuó con una mezcla de reacción de 5 gy 10 g, respectivamente, agitando en 10 ml de etanol durante aproximadamente 12 h a temperatura ambiente. El polímero en tira modificado resultante (PVC/LLDPE)/ZnO-pA se lavó y se secó. Una mezcla de dimetilanilina (30 ml) se disolvió en 10 ml de etanol que contenía 5 g de tira (PVC/LLDPE)/ZnO. La mezcla se puso a reflujo en un matraz de fondo redondo de tres bocas de 100 ml durante 4 h a una temperatura de 80 °C. El (PVC/LLDPE)/ZnO-DMA obtenido se lavó varias veces con una mezcla de etanol/agua. La Figura 3 muestra el mecanismo de reacción propuesto del poli(cloruro de vinilo) (PVC) con cuatro compuestos amino diferentes, incluidos etilendiamina (EDA), anilina (An), p-anisidina (pA) y dimetilanilina (DMA). La amina funcionalizada PVC se formó mediante el ataque nucleofílico del átomo (N) sobre el átomo de cloro que contiene carbono en la cadena polimérica del PVC, iniciando el proceso. El anión cloruro quedó como un buen grupo saliente (-HCl).

propuso poli(cloruro de vinilo/polietileno lineal de baja densidad)/ZnO funcionalizado con amina con las diferentes cuatro aminas seleccionadas; (a) etilendiamina EDA, (c) anilina An, (d) p-anisidina pA, (e) N, N dimetil anilina DMA y (b) un posible mecanismo de reticulación para dos productos funcionalizados por precursores de diamina. La foto en la parte inferior muestra el cambio de color de las muestras después de la reacción de aminación (a) (PVC/LLDPE)ZnO-b, (b) (PVC/LLDPE)ZnO-EDA, (c) (PVC/LLDPE)ZnO-An ( d) (PVC/LLDPE)ZnO-pA y (e) (PVC/LLDPE)ZnO-DMA.

Después de la fácil modificación química por grupos de aminación de moléculas de PVC en (PVC/LLDPE)ZnO-b mediante reacciones químicas nucleofílicas. La Figura 4 muestra las curvas FTIR de un nuevo grupo PVC funcionalizado con amina formado en las muestras de (PVC/LLDPE)ZnO-b. La estructura química del (PVC/LLDPE)ZnO modificado se realizó mediante FTIR, y cada uno de los (PVC/LLDPE)ZnO modificado mostró sus picos FTIR característicos según su estructura química. La modificación exitosa del PVC con cuatro aminas diferentes se puede demostrar mediante espectroscopía FTIR en la Fig. 4. Como se muestra en la Fig. 4a (PVC/LLDPE), las reacciones reticuladas de ZnO-b inducidas por irradiaciones gamma tienen lugar principalmente debido a las formaciones de radicales. y eliminación de iones cloruro (p. ej., –HCl)41. Este proceso de decloración es responsable de formar cadenas poliméricas cortas que contienen restos C=O y –CH=CH–. A medida que avanza la irradiación de (PVC/LLDPE)ZnO-b, la formación de C=O y –CH=CH– se vuelve notablemente significativa. Por lo tanto, se utilizó espectroscopía FTIR para examinar el crecimiento de los picos de absorción correspondientes a los grupos C=O y –CH=CH– ubicados en 1651 cm-1 y 1602 cm-1, respectivamente. Los cambios en la posición de C=O y C=C para el (PVC/LLDPE)ZnO después de la modificación química se predicen como se muestra en las Figs. 4b-e. Estaba claro que los cambios en C=O y C=C fueron significativamente más significativos y más agudos en el caso del (PVC/LLDPE)ZnO-b. Además, los dos picos de FTIR a 2913 cm-1 y 2884 cm-1 corresponden a la vibración de estiramiento asimétrica y simétrica de –CH– es una unidad repetida en las moléculas de LLDPE y PVC. Los picos de FTIR a 722 cm-1 y 1462 cm-1 corresponden a la vibración de estiramiento de C-Cl y la vibración de flexión de –CH2 en moléculas de PVC y LLDPE, respectivamente. La Figura 4b muestra la curva FTIR de una muestra de (PVC/LLDPE)ZnO-EDA, los dos picos característicos ubicados en 1566 cm-1 y 820 cm-1 se asignan a la vibración de flexión de los enlaces (N-H) y (C-N). , respectivamente. El pico ubicado a 1330 cm-1 corresponde a la vibración de estiramiento de los enlaces (C – N) en una muestra de PVC/LLDPE)ZnO-EDA. Además, el pico ancho ubicado a 3410 cm-1 corresponde a la vibración almidonante de (N – H) en la amina primaria. El pico de ampliación de 3410 cm-1 se debe a los enlaces de hidrógeno intramoleculares excitados entre los grupos NH2, como se representa en la Fig. 3b. Además, el pico amplio de 3410 cm-1 confirma que las reacciones de reticulación in situ tienen lugar en una muestra de PVC/LLDPE)ZnO-EDA. La Figura 4c muestra los picos característicos de las moléculas de anilina en una muestra de ZnO-An (PVC/LLDPE). Los dos picos FTIR ubicados en 3438 cm-1 y 1267 cm-1 corresponden a la vibración de estiramiento de los enlaces (N – H) y (C – N) en aminas secundarias debido a la reacción entre la anilina y las moléculas de PVC en (PVC/LLDPE). ) ZnO-Una muestra. La Figura 4d muestra los picos FTIR característicos de (PVC / LLDPE) ZnO-pA ubicados en 1609 cm-1 y 1047 cm-1 que se asignan a la vibración de estiramiento y flexión de los enlaces C – O y N – H en moléculas de p-anisidina. La Figura 4e muestra los picos FTIR característicos de (PVC/LLDPE) ZnO -DMA ubicados en 1223 cm-1 que se asignan a la vibración de estiramiento de CN de amina terciaria y 1612 cm-1 que se asignan a la vibración de estiramiento de C=C de un anillo de benceno sin pico de NH observado para las moléculas de dimetilanilina.

Las curvas FTIR/ATR para PVC modificado con aminas en (PVC/LLDPE).

La Figura 5a muestra el patrón XRD de LLDPE virgen en la muestra en blanco de (PVC / LLDPE) ZnO-b que apareció en 20,51 ° y 23,18 °, que están asignados a las reflexiones 110 y 200 de LLDPE. Al mismo tiempo, el patrón XRD de la película de PVC virgen en 2θ ~ 17° y 26° no aparece. Esto podría deberse a la irradiación gamma que puede provocar la decloración (–HCl) de las moléculas de PVC42. La adición de nanopartículas de ZnO a la matriz (PVC/LLDPE) proporcionó nuevos picos XRD ubicados en 30,86°, 34,4°, 36,3°, 47,51°, 56,61°, 62,81°, 66,41°, 67,91°, 69,10°, 72,52°, 76,9°. el indexado al patrón de ZnO de (100), (002), (101), (102), (110), (103), (200), (112), (201), (004) y (202). La Figura 5b-e muestra el patrón XRD de (PVC / LLDPE) ZnO-b modificado químicamente mediante el proceso de sustitución nucleofílica. En comparación con la Fig. 1a, las intensidades de los picos de difracción cambiaron significativamente después de la modificación química. La Figura 3b muestra los picos de XRD de la muestra ZnO –EDA (PVC/LLDPE) que casi exhiben solo dos picos a 7,02° y 17,3°. La Figura 5c muestra los picos XRD de (PVC / LLDPE) ZnO-An, que muestran los picos característicos agudos de las moléculas de anilina con alta cristalinidad a 16,38 ° 29. La Figura 5c, d muestra los picos XRD de (PVC / LLDPE) ZnO – pA, (PVC / LLDPE) ZnO-DMA que exhiben los picos desplazados del patrón LLDPE y ZnO.

Las curvas XRD de PVC modificado con mopdfiado en muestras de (PVC/LLDPE)ZnO.

Se realizó calorimetría diferencial de barrido para determinar la temperatura de transición de fusión (Tm) y la temperatura de transición vítrea (Tg) de la mezcla reciclada (PVC/LLDPE)ZnO-b y sus matrices de modificación química. Las dos temperaturas son un parámetro esencial en la caracterización de polímeros para evaluar el efecto del agente compatibilizante del SBR agregado a la muestra de (PVC/LLDPE)ZnO-b además de la modificación química. La Figura 6 muestra la medición de DSC de muestras de ZnO (PVC/LLDPE) modificadas. En comparación con la muestra en blanco, las cuatro curvas de DSC de las muestras modificadas mostraron cambios en el punto de fusión del PVC. Los resultados obtenidos confirman que las reacciones de aminación tienen lugar en las moléculas de PVC mediante decloración. La Figura 6a muestra tres puntos de fusión (Tm) de la muestra de ZnO-b irradiada (PVC/LLDPE), dos puntos de fusión para LLDPE a la temperatura de 117 °C, 120 °C y 294 °C asignados a moléculas de PVC. El pico de fusión del LLDPE en picos dobles ubicados a 117 °C, 120 °C de las muestras irradiadas se debe a la presencia de regiones irradiadas y no irradiadas que dan diferentes temperaturas de fusión. El punto de fusión más alto (Tm) a 120 °C se debe a reacciones reticuladas del LLDPE inducidas por irradiación gamma. Como se esperaba, la temperatura de transición vítrea (Tg) del (PVC) a ~ 85–93 °C desapareció. Esto podría deberse al efecto del agente compatibilizante (SBR) como plastificante, limitando la temperatura vítrea del PVC43. La Figura 6b muestra la curva DSC de una muestra de (PVC/LLDPE) ZnO –EDA que mostró un pico en el exterior a 82 °C, correspondiente al contenido de humedad. Los resultados indicaron que las reacciones de aminación por EDA son un método eficaz para aumentar la hidrofilicidad del PVC. Además, el aumento del punto de fusión (310 ° C) de la muestra (PVC / LLDPE) ZnO-EDA se debe a los enlaces H intramoleculares establecidos después de la modificación química, como lo confirman los datos FTIR. La Figura 4 cd muestra el DSC de las tres muestras ((PVC/LLDPE)ZnO-An, (PVC/LLDPE) ZnO-pA y (PVC/LLDPE)ZnO-DMA)) con Tg única a la temperatura de (98, 88 y 95) °C, respectivamente. El PVC tiene Tg a una temperatura de 93,5 °C según los datos de DSC encontrados en la literatura44,45,46. Este hecho refuerza el efecto plastificante inducido por la p-anisidina, especialmente el porcentaje del 5% en peso de ZnO podría aumentar la Tg cuando actúa como relleno47,48. Además, cuando la anilina y N, N, dimetil anilina reaccionaron con moléculas de PVC provocaron un aumento en su Tg debido a la restricción de la rotación libre y, por lo tanto, al movimiento segmentario restringido49. Por otro lado, el punto de fusión (Tm) del PVC disminuyó a la temperatura de 257 °C, 251 °C y 277 °C para ((PVC/LLDPE)ZnO-An, (PVC/LLDPE)ZnO-pA y (PVC/LLDPE)ZnO-DMA)) muestras, respectivamente. Los datos de DSC confirmaron la modificación química de la aminación de muestras de (PVC/LLDPE)ZnO-b.

Los termogramas DSC de PVC modificado aminado en (PVC/LLDPE)ZnO.

Entre los grupos aminados utilizados, la anilina (An), la p-anisidina y la dimetilanilina (DMA) parecen poseer la mejor capacidad de eliminación de aceite de motor (41, 38 y 43), respectivamente. Los datos obtenidos confirmaron que los tres reactivos de aminación (An, pA y DMA) se vuelven más efectivos en la eliminación de aceite de motor que la muestra en blanco debido al porcentaje del anillo de benceno aromático. Las dos muestras de (PVC/LLDPE)ZnO-b y (PVC/LLDPE)ZnO-EDA parecen ser las menos efectivas para esta tarea debido a la ausencia de un anillo de benceno aromático y un grupo NH2 adicional en (PVC/LLDPE)ZnO- Muestra EDA. Se observó una disminución en la capacidad de eliminación del aceite de motor en comparación con el aceite de ricino en todas las muestras debido a la adsorción del aceite de ricino en grupos amina debido a la formación de enlaces H intermoleculares. Como se muestra en la Fig. 7a, se mejoró la capacidad de eliminación de aceite de ricino de la muestra en blanco (PVC / LLDPE) ZnO-b modificada por tres reactivos de amina (EDA, An y DMA). La muestra de (PVC/LLDPE)ZnO-EDA y otras dos muestras modificadas aminadas de (PVC/LLDPE)ZnO-An y (PVC/LLDPE)ZnO-DMA mostraron una alta capacidad de eliminación de aceite de ricino (53, 51 y 43), respectivamente. . Los datos estructurales del aceite de ricino y la muestra de ZnO-EDA modificado (PVC/LLDPE) aminado demuestran la alta capacidad de adsorción debido a los enlaces H intermoleculares establecidos entre los grupos C=O y OH en aceites de ricino con grupos NH2 en (PVC/LLDPE). ZnO-EDA como se resume en la Fig. 7b. Todos estos parámetros estructurales modificados parecen estar influenciados por la capacidad de adsorción de petróleo. Esto resalta que la distribución de los sitios de amina en los adsorbentes es fundamental para un alto rendimiento de adsorción de aceite de ricino. La Figura 7c destaca que el anillo de benceno aromático en (PVC/LLDPE)ZnO-DMA proporciona sitios hidrófobos en la superficie del adsorbente, lo que es fundamental para el alto rendimiento de la adsorción de aceite de motor y la repelencia al agua.

(a) capacidad de adsorción de aceite de motor y aceite de ricino por PVC modificado aminado en (PVC/LLDPE)ZnO dependiendo de la naturaleza del reactivo de aminación, (b) la formación de enlaces H intermoleculares propuesta entre el aceite Castro y los grupos NH2 en (PVC /LLDPE)ZnO-EDA y (c) la eficiencia de la eliminación de aceite de motor mediante (PVC/LLDPE)ZnO-DMA.

La Figura 8a representa el blanco irradiado de conductividad eléctrica (PVC/LLDPE)ZnO-b y la muestra aminada modificada. Se observa que la mezcla (PVC/LLDPE)ZnO-pA tuvo una conductividad eléctrica más alta que otras muestras en cualquier frecuencia dada a pesar del aumento de la conductividad eléctrica del PVC con el aumento de la frecuencia. El aumento en la conductividad de la mezcla modificada podría atribuirse a la formación de sitios de amina que pueden estar en estado de protonación. La protonación se forma químicamente mediante enlaces H intermoleculares e intramoleculares como proceso de dopaje inorgánico: se sabe que los grupos amina protonados son más conductores debido a su alto grado de conjugación. La permitividad ε' y la pérdida dieléctrica ε" para muestras de PVC modificado aminado se representaron en la Fig. 8b,c en un rango de frecuencia de 0,01 Hz a 600 Hz. Las mediciones se llevaron a cabo a temperatura ambiente (25 ± 1 °C). Fig. 8b, c, los valores de ε' disminuyen al aumentar la frecuencia aplicada y muestran una dispersión anómala. En tal rango, la permitividad tiene una contribución de la polarización de orientación. Además, ε' y ε" aumentan en orden (PVC/LLDPE )ZnO-pA, (PVC/LLDPE)ZnO-EDA, (PVC/LLDPE)ZnO-DMA, (PVC/LLDPE)ZnO-An y (PVC/LLDPE)ZnO-b. Este aumento en ε' y ε" con la incorporación de grupos amino se debe al aumento de las interacciones dipolo-dipolo y de los enlaces H intramoleculares, lo que conduce a un aumento en la polarización de orientación y también a la presencia de polarización interfacial. La mezcla de plástico utilizada para fabricar cables de media tensión tiene muchas ventajas, como un bajo factor de disipación de aproximadamente el 0,03 % a 20 °C, una constante dieléctrica baja de 2,2 a 2,5, buenas propiedades termomecánicas y una alta temperatura de funcionamiento de aproximadamente 90 °C50. aumento de la constante dieléctrica y la pérdida dieléctrica51. En nuestras muestras, la pérdida dieléctrica es menor para las muestras puras (PVC/LLDPE)ZnO-b. Después de la modificación química, la pérdida dieléctrica aumenta sin el proceso de envejecimiento. Esto significa que la existencia de nanopartículas52 y Los sitios de amina en la mezcla de muestra aumentarán la pérdida dieléctrica, por lo que es posible postular que la modificación química aumentará la constante dieléctrica y la pérdida dieléctrica.

(a) La conductividad eléctrica de CA, (b) la permitividad εʹ y (c) la pérdida dieléctrica εʺ a temperatura ambiente ~ 25 °C de PVC modificado aminado en función de la frecuencia.

El cable era un cable subterráneo de media tensión unipolar blindado de 22 kV. En este estudio se utilizó COMSOL Multiphysics para simular la distribución del campo eléctrico en cables de media tensión. Se ha estudiado la distribución del campo eléctrico, desde el núcleo de cobre hasta la capa semiconductora exterior del cable. La Figura 9a muestra que a 1 mm de longitud de arco, la distribución del campo eléctrico dentro de los cables marcados con la muestra (PVC/LLDPE)ZnO-b no es uniforme. Para la muestra (PVC / LLDPE) ZnO-pA, como se muestra en la Fig. 9b, la distribución del campo eléctrico comienza a volverse uniforme y disminuye gradualmente desde el interior hacia el exterior. Esto se debe a que la muestra de ZnO-pA llena de p-anisidina (PVC/LLDPE) conserva un campo eléctrico uniforme y reduce la tensión electrostática, aumentando los valores de permitividad relativa para los semiconductores internos y externos de 2,05 a 2,23. La conductividad CA óptima (CA: 2,44 × 10–4 S/m) en permitividad relativa mínima (2,23) se logró para (PVC/LLDPE)ZnO-pA irradiado a 20 kGy. Las Figuras 9c, d demuestran la distribución del potencial eléctrico de las muestras (PVC/LLDPE)ZnO-b y (PVC/LLDPE)ZnO-pA, respectivamente, sin que se observen cambios en la curva de comportamiento. La distribución del potencial eléctrico disminuye gradualmente para dos muestras de 22 000 a 0 V.

Distribución de campo eléctrico en cable de media tensión de (a) (PVC/LLDPE)ZnO-b. (b) (PVC/LLDPE)ZnO-pA. (c) (PVC/LLDPE)ZnO-b. (d) Muestra de (PVC/LLDPE)ZnO-pA.

La aminación de una matriz de PVC no funcional se realizó mediante un proceso de reacción química simple entre cuatro reactivos de amina diferentes y PVC para desarrollar un adsorbente para la eliminación de aceite de las fases acuosas. Las mezclas de PVC y LLDPE fueron compatibilizadas con éxito por SBR con irradiación ionizante, concretamente irradiación gamma en dosis de 0, 10 y 20 kGy. Las pruebas de tracción y tensión indicaron una mejora notable en las propiedades mecánicas después del proceso de irradiación gamma con un contenido creciente de SBR. En particular, el alargamiento (mm) aumenta aproximadamente un 21 %, 30 % y 52 % con un aumento del contenido de SBR de 1 %, 2 % y 3 % a 0 kGy, respectivamente. El uso de SBR previene la formación de agregados y el dominio ZnO tiene una distribución notablemente uniforme, lo que indica una mejor dispersión de las partículas. Los resultados de FT-IR y XRD confirman las características aminadas del (PVC/LLDPE)ZnO. La DSC reveló una disminución de la Tg del PVC y una disminución en sus puntos de fusión con el grado de cristalinidad de las mezclas (PVC/LLDPE)ZnO debido a la formación de cristales menos perfectos resultantes de la modificación por aminación del PVC. Al mismo tiempo, el punto de fusión del LLDPE se divide en dos picos debido a la presencia de regiones irradiadas y no irradiadas, proporcionando dos regiones de LLDPE. Las mezclas modificadas muestran una mejora significativa en la eliminación de aceite en comparación con la muestra no modificada. La conductividad eléctrica de las mezclas modificadas aumenta con la frecuencia. El aumento de la conductividad eléctrica del polímero objetivo, el PVC, se debe principalmente al proceso de deshidrocloración (vídeo complementario S1).

Los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

Se ha publicado una corrección a este artículo: https://doi.org/10.1038/s41598-022-26900-w

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Departamento de Estado Sólido y Aceleradores, Centro Nacional de Investigación y Tecnología de la Radiación (NCRRT), Autoridad Egipcia de Energía Atómica (EAEA), El Cairo, Egipto

AI Sharshir y SA Fayek

Facultad de Ingeniería, Universidad de Zagazig, Zagazig, Egipto

Amal F. Abd El-Gawad, MA Farahat y MI Ismail

Facultad de Computación e Informática, Universidad de Zagazig, Zagazig, Egipto

Amal F. Abd El-Gawad

Departamento de Investigación sobre Radiación de Química de Polímeros, Centro Nacional de Investigación y Tecnología de Radiación (NCRRT), Autoridad Egipcia de Energía Atómica (EAEA), El Cairo, Egipto

Mohamed Mohamady Ghobashy

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Colaboradores Todos los autores contribuyeron sustancialmente a la concepción y diseño del trabajo y al análisis e interpretación de los datos. Todos los autores contribuyeron a las revisiones y aprobaron el borrador final. Todos los autores aceptan ser responsables de todos los aspectos del trabajo para garantizar que cualquier pregunta relacionada con la exactitud o integridad de cualquier parte del trabajo se investigue y resuelva adecuadamente. Contribuciones individuales específicas además de las anteriores: AI Sharshir dirigió la redacción del documento y contribuyó a la extracción de datos. : SA Fayek contribuyó a la búsqueda de literatura y extracción de datos. Amal. F. Abd El-Gawad contribuyó a la búsqueda bibliográfica y a la redacción de secciones del manuscrito. . MA Farahat contribuyó a la extracción de datos y la preparación de figuras y tablas. MI Ismail contribuyó a la extracción de datos. Mohamed Mohamady Ghobashy contribuyó a resolver los resultados de la extracción de datos y la Introducción. El autor principal (AI Sharshir1, garante del manuscrito) afirma que el manuscrito es un relato honesto, preciso y transparente del estudio que se informa. No se ha omitido ningún aspecto importante del estudio; y que se haya explicado cualquier discrepancia con respecto al estudio previsto (y, si procede, registrado).

Correspondencia a AI Sharshir.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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La versión original en línea de este artículo fue revisada: La versión original de este artículo contenía un error en el nombre del autor AI Sharshir, que se indicó incorrectamente como Ahmed Ibrahim Sharshir.

Vídeo complementario 1.

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Sharshir, AI, Fayek, SA, El-Gawad, AFA et al. Impacto de la irradiación γ y el contenido de SBR en la compatibilidad de aminados (PVC/LLDPE)/ZnO para mejorar su conductividad CA y eliminación de aceite. Informe científico 12, 19616 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-21999-3

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Recibido: 02 de febrero de 2022

Aceptado: 07 de octubre de 2022

Publicado: 15 de noviembre de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-21999-3

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